大黄提取物中大黄酚检测方法—对接于医药行业终端生产企业

大黄提取物在目前使用量还是比较大的,在众多的下泄类原料中,大黄提取物无论从实际效果还是性价比上都是独领风骚,在生产过程中大黄多为全成分提取,其主要成分含游离蒽醌以芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚(C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)等五大成分,很多企业在检测含量时因为成本和检测的简便程度等原因,并不同时购买5中对照品,或者不同时检测五种成分,多数只检测标志性成分大黄酚,下面为同行伙伴提供一种大黄提取物中大黄酚的检测方法;

大黄提取物大黄酚检测方法-西安品诚生物

大黄提取物中大黄酚含量检测方法(参照中国药典2015版);

照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  取大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含大黄酚5μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品约0.1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率45kHz)5-10分钟,使分散均匀,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液3ml,置圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理(功率120W,频率45kHz)5分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液用三氯甲烷提取2次,每次10ml。合并三氯甲烷液,以无水硫酸钠1g脱水,三氯甲烷液移入蒸发皿中,置于75°C水浴上挥去三氯甲烷,残渣加甲醇适量使溶剂并移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔膜过滤,续取滤液;

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ1,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法分别计算峰面积,即得。