绞股蓝提取物制法:从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法

 涉及到一种从绞股蓝中获取纯化绞股蓝皂苷的办法,将绞股蓝药材粉粹、过筛,乙醇获取,获取液过滤浓缩至无醇;将浓缩液稀释经过大孔树脂吸附,用水洗脱至弄清后,再用乙醇溶液洗脱,将洗脱液浓缩至无醇;再将浓缩液用有机溶剂萃取后,浓缩枯燥,与此同时收回有机溶剂。本创造中技能简略、技能合理、经济适用,经过吸附与液液萃取相结合技能取得高纯度的商品,是一种适应中小型公司出产,下降出产设备请求,削减出产成本的出产技能。

  【专利阐明】一种从绞股蓝中获取纯化绞股蓝皂苷的办法

  【技能领域】

  [0001]本创造涉及到天然化合物的提纯、别离及纯化,详细指一种从绞股蓝根茎质料中获取纯化绞股蓝皂苷的办法。

  【布景技能】

  [0002]绞股蓝((Gynostemma pentaphyllum)又叫七叶胆、五叶参、七叶参等,是葫芦科绞股蓝属多年生草质藤本植物。散布于印度、斯里兰卡、尼泊尔、緬甸、中南半岛、马来西亚、菲律宾、朝鲜和日本等地区,在我国散布于西南地区,其间以云南散布最广、资源最丰富、品种最多,大都散布于海拔1000?2000m。绞股蓝多为苦含甘,咀嚼清新,全草可入药,药理研讨证实,绞股蓝无毒副效果,经临床试验证实,其对传染性肝炎、肾盂肾炎、缓慢支气管炎、胃肠炎等有必定的效果,并具有显著降血脂、降血糖、平衡血压、抗癌、抗疲劳、抗缺氧、抗热、抗衰老、推进细胞推陈出新、健壮补益、提高免疫功用、镇痛、催眠的效果。

  [0003]绞股蓝含有皂苷、黄酮、多糖、维生素、菇类、有机酸、生物碱、蛋白质等有效成分。绞股蓝皂苷是绞股蓝的主要有效成分之一,现在已别离出绞股蓝皂苷有84种,毒理研讨标明绞股蓝皂苷无毒性,同时还有美容、瘦身、增进胃口等保健功用,可做成保健茶、饮料、食品附加剂等系列滋补健康品。

  [0004]绞股蓝皂苷的惯例获取办法有浸溃法、渗漉法、煎煮法、回流获取法、索氏获取法,以及近年来研讨和开发的超声获取法、微波获取、酶辅佐获取、超临界流体萃取等新技能。现在在皂苷的规划化出产中选用的基本上是惯例获取技能,该办法操作简略,设备请求低。关于绞股蓝总苷获取别离办法的研讨和改善,现在报导的有两类:即“通法”获取,用恰当浓度的乙醇或甲醇获取药材,乙醚或石油醚脱脂后,再以水饱满正丁醇或乙酸乙酯进行液-液萃取,得到绞股蓝总苷;另一办法为“大孔吸附树脂法”,行将药材水提液过滤,滤液经过大孔吸附树脂柱,再顺次用不一样浓度的有机试剂洗脱,制得绞股蓝总苷。可是现在依据报导获取绞股蓝皂苷相对选用的办法对比单一,绞股蓝皂苷的得率低,纯度低,没有形成一系列完好的获取别离办法,来应用到工业化出产中。

  [0005]为处理上述绞股蓝皂苷获取的技能疑问,现在绞股蓝总苷的获取办法有水提法、有机溶剂获取法、微波辅佐获取法、超声波辅佐获取法、酶法获取等办法,详细的专利请求可拜见请求号为201310470936.6和201210125255.1的专利请求,但上述这些办法绞股蓝总苷的获取收率都不高,并且绞股蓝中有效成分的获取出产成本偏高,获取技能技能都待进一步改善。另外,如一请求号为201010105011.8的我国创造专利请求《一种绞股蓝总皂苷的获取办法》,使用碱液煮沸获取及树脂层析法从绞股蓝中获取高纯度的绞股蓝皂苷,处理了绞股蓝所含皂苷极性大、色素不易别离的疑问,但经过在弱碱性介质中加热浸提,再使用树脂树和活性炭脱色,技能杂乱,出产成本高,因而需要对绞股蓝皂苷的获取和纯化技能作进一步的改善。

  【创造内容】

  [0006]本创造所要处理的一个技能疑问是针对现有技能的现状供给一种技能流程短、皂苷得率高、纯度高的从绞股蓝中获取纯化绞股蓝皂苷的办法。

  [0007]本创造处理上述技能疑问所选用的技能计划为:该从绞股蓝中获取纯化绞股蓝皂苷的办法,其特征在于:包含如下过程:

  [0008](I)将绞股蓝质料粉碎成粗粉,将绞股蓝粉和获取溶剂按分量比为1:3?6的比例混合,拌和均匀后回流获取进行真空浓缩;

  [0009](2)将过程(I)的浓缩液稀释,稀释至质料与稀释后溶液的分量比为1:1?2,经过大孔树脂柱吸附至饱满后先用水洗脱,除杂,至水洗液弄清,再选用以体积浓度为65?80%的乙醇洗至洗脱液无色后,搜集洗脱液减压收回乙醇并浓缩;

  [0010](3)将过程(2)所得的浓缩液稀释,稀释至质料与稀释后溶液的分量比为1:2?3,再参加与质料分量比为1:1?2的有机溶剂进行绞股蓝皂苷的萃取,重复萃取,萃取液兼并浓缩,收回有机溶剂后真空枯燥,得绞股蓝皂苷。

  [0011]进一步地,所述过程(I)的获取溶剂为体积百分比浓度为65?75%的乙醇。

  [0012]进一步地,所述过程(I)中绞股蓝粉和获取溶剂拌和均匀后在温度80?85°C下回流获取3次,每次I?2小时,并在真空压力为-0.07?-0.095Mpa的条件下,将滤液浓缩至无醇。

  [0013]进一步地,所述过程(2)的详细过程为:将浓缩液稀释,用大孔树脂吸附饱满,上柱流速为I?2BV/h,将吸附至饱满的树脂先用水洗脱,洗脱速度为I?2BV/h,除杂,至水洗液弄清,再选用乙醇溶液洗脱,洗脱速度为I?2BV/h,搜集必定体积洗脱液,将洗脱液于55?70°C下进行减压浓缩,减压浓缩过程中抽真空压力为-0.07?-0.095Mpa,将洗脱液浓缩至无醇。

  [0014]进一步地,所述过程(2)中浓缩液稀释至质料与稀释后的溶液体积分量比为1:1?2。

  [0015]进一步地,所述过程(2)中大孔树脂型号为D101、D130、AB_8中的任意一种。

  [0016]进一步地,所述过程(3)中的有机溶剂为正丁醇、乙酸乙酯或正丁醇、乙酸乙酯的组合溶液。

  [0017]进一步地,所述正丁醇、乙酸乙酯的组合溶液的体积配比为1:0.5?I。

  [0018]进一步地,所述绞股蓝粉碎成10?20目筛。

  [0019]作为优选,所述绞股蓝质料为绞股蓝根茎1

  [0020]与现有技术相比,本发明的优点在于只采用了一次树脂纯化和一次萃取,即达到纯化效果,其损失小且过柱的收率能达到85%以上,同时还具有如下有益效果:

  [0021]1、增大了绞股蓝总苷的收率,使提取物的收率提高30%以上;

  [0022]2、减少了制备绞股蓝总苷的提取时间和提取次数,能使提取时间控制在I小时,提取次数控制在2次,从而极大地缩短了生产周期;

  [0023]3、减少提取绞股蓝总苷的溶剂用量,降低生产成本;

  [0024]4、本发明的制备方法有利于大规模产业化生产。

  【具体实施方式】

  [0025]以下通过实施例对本发明作进一步说明。

  [0026]实施例1

  [0027](I)提取:

  [0028]将绞股蓝根茎粉碎成粗粉,过10目筛,取10kg粗粉至于提取罐中,将绞股蓝粉和浓度为65%的乙醇按重量比为1:4的比例混合,搅拌均匀后在80°C温度下回流提取3次,每次1.5小时,将提取液过滤除去料渣后合并,合并后的滤液于55°C下进行减压浓缩,减压浓缩过程中抽真空压力为-0.07Mpa,将滤液浓缩至无醇。

  [0029](2)树脂纯化:

  [0030]将步骤(I)的浓缩液稀释,将浓缩液稀释至绞股蓝根茎与稀释后溶液的重量比为

  I:1后,用型号为DlOl的大孔树脂吸附饱和,上柱流速为lBV/h,将吸附至饱和的树脂先用水洗脱,除杂,至水洗液澄清,洗脱速度为2BV/h,再采用浓度为65%的乙醇溶液洗脱,洗脱速度为lBV/h,收集体积为3倍柱体积的洗脱液,最后将洗脱液于55°C下进行减压浓缩,减压浓缩过程中抽真空压力为-0.07Mpa,将洗脱液浓缩至无醇,其过柱的收率能达到85%。

  [0031](3)液液萃取:

  [0032]将步骤(2)所得的浓缩液稀释至绞股蓝根茎与稀释后溶液的重量比为1:2后,再加入与绞股蓝根茎重量比为1:1的正丁醇进行绞股蓝皂苷的萃取,反复萃取3次,萃取液合并浓缩,回收正丁醇后真空干燥,得到高纯度绞股蓝皂苷5.45kg,绞股蓝皂苷质量百分比为98.1%。

  [0033]实施例2

  [0034](I)提取:

  [0035]将绞股蓝根茎粉碎成粗粉,过15目筛,取200kg粗粉至于提取罐中,将绞股蓝粉和浓度为75%的乙醇按重量比为1:3的比例混合,搅拌均匀后在85°C温度下回流提取3次,每次2小时,将提取液过滤除去料渣后合并,合并后的滤液于60°C下进行减压浓缩,减压浓缩过程中抽真空压力为-0.095Mpa,将滤液浓缩至无醇。

  [0036](2)树脂纯化:

  [0037]将步骤(I)的浓缩液稀释,将浓缩液稀释至绞股蓝根茎与稀释后溶液的重量比为

  I:2后,用型号为D130的大孔树脂吸附饱和,上柱流速为2BV/h,将吸附至饱和的树脂先用水洗脱,除杂,至水洗液澄清,洗脱速度为lBV/h,再采用浓度为80%的乙醇溶液洗脱,洗脱速度为2BV/h,收集体积为4倍柱体积的洗脱液,最后将洗脱液于70°C下进行减压浓缩,减压浓缩过程中抽真空压力为-0.09Mpa,将洗脱液浓缩至无醇,其过柱的收率能达到90%。

  [0038](3)液液萃取:

  [0039]将步骤(2)所得的浓缩液稀释至绞股蓝根茎与稀释后溶液的重量比为1:3后,再加入与绞股蓝根茎重量比为1:2的乙酸乙酯进行绞股蓝皂苷的萃取,反复萃取3次,萃取液合并浓缩,回收正丁醇后真空干燥,得到高纯度绞股蓝皂苷5.31kg,绞股蓝皂苷质量百分比为 98.7%。

  [0040]实施例3

  [0041](I)提取:

  [0042]将绞股蓝根茎粉碎成粗粉,过20目筛,取300kg粗粉至于提取罐中,将绞股蓝粉和浓度为65%的乙醇按重量比为1:6的比例混合,搅拌均匀后在82°C温度下回流提取3次,每次1.8小时,将提取液过滤除去料渣后合并,合并后的滤液于70°C下进行减压浓缩,减压浓缩过程中抽真空压力为-0.08Mpa,将滤液浓缩至无醇。

  [0043](2)树脂纯化:

  [0044]将步骤(I)的浓缩液稀释,将浓缩液稀释至绞股蓝根茎与稀释后溶液的重量比为

  I:2后,用型号为AB-8的大孔树脂吸附饱和,上柱流速为2BV/h,将吸附至饱和的树脂先用水洗脱,除杂,至水洗液澄清,洗脱速度为lBV/h,再采用浓度为70%的乙醇溶液洗脱,洗脱速度为2BV/h,收集体积为5倍柱体积的洗脱液,最后将洗脱液于65°C下进行减压浓缩,减压浓缩过程中抽真空压力为-0.08Mpa,将洗脱液浓缩至无醇,其过柱的收率能达到95%。

  [0045](3)液液萃取:

  [0046]将步骤⑵所得的浓缩液稀释至绞股蓝根茎与稀释后溶液的重量比为1:2后,再加入与绞股蓝根茎重量比为1:1的正丁醇与乙酸乙酯的组合液进行绞股蓝皂苷的萃取,其中正丁醇与乙酸乙酯的体积配比为1:1,经反复萃取3次,萃取液合并浓缩,回收正丁醇与乙酸乙酯的组合液后真空干燥,得到高纯度绞股蓝皂苷5.47kg,绞股蓝皂苷质量百分比98.3%。

  【权利要求】

  1.一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法,其特征在于:包括如下步骤: (1)将绞股蓝原料粉碎成粗粉,将绞股蓝粉和提取溶剂按重量比为1:3?6的比例混合,搅拌均匀后回流提取进行真空浓缩; (2)将步骤(I)的浓缩液稀释,稀释至原料与稀释后溶液的重量比为1:1?2,通过大孔树脂柱吸附至饱和后先用水洗脱,除杂,至水洗液澄清,再采用以体积浓度为65?80%的乙醇洗至洗脱液无色后,收集洗脱液减压回收乙醇并浓缩; (3)将步骤(2)所得的浓缩液稀释,稀释至原料与稀释后溶液的重量比为1:2?3,再加入与原料重量比为1:1?2的有机溶剂进行绞股蓝皂苷的萃取,反复萃取,萃取液合并浓缩,回收有机溶剂后真空干燥,得绞股蓝皂苷。

  2.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法,其特征在于所述步骤(I)的提取溶剂为体积百分比浓度为65?75%的乙醇。

  3.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法,其特征在于所述步骤(I)中绞股蓝粉和提取溶剂搅拌均匀后在温度80?85°C下回流提取3次,每次I?2小时,并在真空压力为-0.07?-0.095Mpa的条件下,将滤液浓缩至无醇。

  4.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法,其特征在于所述步骤(2)的具体步骤为:将浓缩液稀释,用大孔树脂吸附饱和,上柱流速为I?2BV/h,将吸附至饱和的树脂先用水洗脱,洗脱速度为I?2BV/h,除杂,至水洗液澄清,再采用乙醇溶液洗脱,洗脱速度为I?2BV/h,收集一定体积洗脱液,将洗脱液于55?70°C下进行减压浓缩,减压浓缩过程中抽真空压力为-0.07?-0.095Mpa,将洗脱液浓缩至无醇。

  5.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法,其特征在于所述步骤(2)中浓缩液稀释至原料与稀释后的溶液体积重量比为1:1?2。

  6.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法,其特征在于所述步骤(2)中大孔树脂型号为D101、D130、AB-8中的任意一种。

  7.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取绞股蓝皂苷的方法,其特征在于所述步骤(3)中的有机溶剂为正丁醇、乙酸乙酯或正丁醇、乙酸乙酯的组合溶液。

  8.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取绞股蓝皂苷的方法,其特征在于所述正丁醇、乙酸乙酯的组合溶液的体积配比为1:0.5?I。

  9.根据权利要求1?8任意一项权利要求所述的从绞股蓝中提取绞股蓝皂苷的方法,其特征在于所述绞股蓝原料粉碎成10?20目筛。

  10.根据权利要求9所述的从绞股蓝中提取绞股蓝皂苷的方法,其特征在于所述绞股蓝原料为绞股蓝根茎。

  【文档编号】A61K36/424GK104306428SQ201410481903

  绞股蓝提取物在中药里是传统的降血脂类质料,由于在我国很早就有饮用绞股蓝茶的风俗,以是现在有很多厂家都在生产绞股蓝保健饮料,绞股蓝提取皂甙的企业不多,但近几年有一些用于降血脂、治疗心血管疾病的新药被开辟出来,绞股蓝提取物产业也随之兴起。西安品诚生物科技有限公司从葫芦科植物绞股蓝全草中提取的绞股蓝总皂甙含量精准,是业内绞股蓝提取物相干产物的最可靠质料提供商之一;从事绞股蓝提取物研究的学者和专家们同等以为,绞股蓝兼具精良的营养价值和调理作用,应该加以充实使用和推广。我公司致力于绞股蓝提取物的深入研究,为绞股蓝走出国门、走向天下尽绵薄之力。